检出限的详细计算方法
1 .关于检测限(limitofdetection,LOD)的定义:在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。
2 .计算公式为:D=3N/S(1)式中:N噪音;S检测器灵敏度;D-检测限而灵敏度的计算公式为:S=I/Q(2)式中:S-灵敏度;I信号响应值;Q-一进样量将式(1)和式(2)合并,得到下式:D=3NQ/I(3)式中:Q-一进才量;I信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3 .计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D=(3X1mgL-1)/300=0.01mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10ul,则其检测限为:D=3X(1mgL-1x10ul)/300=0.1ng。2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5mL则方法检测限为:D=0.01mgL-1X5mL/5g=0.01mg/kg。